自動(dòng)熱解析儀在氣相色譜儀分析檢測系統(tǒng)中的充當(dāng)一項(xiàng)樣品預(yù)處理裝置,它主要是采用物理方式對(duì)樣品進(jìn)行加熱和吸附,從而達(dá)到凈化樣品的目的。
進(jìn)行熱解析試驗(yàn)少不了試驗(yàn)坩堝的應(yīng)用,那么它該怎么選擇呢?
1、三氧化二鋁坩堝(陶瓷坩堝)。在實(shí)驗(yàn)中是常用的坩堝,它對(duì)大多數(shù)樣品比較穩(wěn)定,不與樣品發(fā)生反應(yīng),且在室溫到1650℃范圍內(nèi),三氧化二鋁坩堝沒有熱反應(yīng),三氧化二鋁坩堝的熔點(diǎn)超過1700℃,可以重復(fù)使用,但清洗過程稍微麻煩。
2、鉑金坩堝。鉑金坩堝也是可以重復(fù)使用的坩堝。鉑金坩堝具有很好的導(dǎo)熱性能,與陶瓷坩堝相比,在自動(dòng)熱解析儀中使用鉑金坩堝,可以獲得較好的測試結(jié)果。
但是需要注意的是鉑有可能成為某些樣品的催化劑,所以使用前要仔細(xì)分析。鉑金坩堝的熔點(diǎn)在1770℃。
3、鋁坩堝。鋁坩堝在實(shí)驗(yàn)中使用只能進(jìn)行低溫實(shí)驗(yàn),高溫度不能超過600℃,因?yàn)殇X坩堝的熔點(diǎn)為600℃。鋁坩堝的熱傳導(dǎo)很好,坩堝臂及底部均較薄,所以測試的同步信號(hào)較好。
4、藍(lán)寶石坩堝。藍(lán)寶石坩堝的成分也是三氧化二鋁,可以重復(fù)使用。藍(lán)寶石坩堝具有更強(qiáng)的穩(wěn)定性和阻隔性,尤其適合測試在高溫下容易分解和穿透普通氧化鋁坩堝的高熔點(diǎn)金屬,如鋼。
而普通陶瓷坩堝雖然成分也是三氧化二鋁,但其具有多孔結(jié)構(gòu),容易使熔體透過。藍(lán)寶石坩堝的熔點(diǎn)也超過1700℃。
通常情況下熱解析實(shí)驗(yàn)使用的坩堝為70uL的氧化鋁坩堝。但有時(shí)熱重實(shí)驗(yàn)也需要使用其他特殊的坩堝。如果希望在熱重測試的同時(shí)獲得比較好的同步DSC曲線,可以使用70uL的鉑金坩堝或者使用40uL的鋁坩堝(溫度低于600℃)。