熱解吸進(jìn)樣技術(shù)是目前色譜分析應(yīng)用較廣泛的一種進(jìn)樣技術(shù),熱解吸進(jìn)樣技術(shù)的主要設(shè)備是
熱解吸儀。儀器利用隋性氣體流提取固體和液體介質(zhì)中的揮發(fā)物,并通過加熱的方法轉(zhuǎn)移到分析系統(tǒng)。
熱解吸進(jìn)樣技術(shù)的原理是將待測樣品(揮發(fā)性和半揮發(fā)性組分)吸附于裝有吸附材料的采樣管中進(jìn)行富集,之后對采樣管進(jìn)行加熱使揮發(fā)性和半揮發(fā)性組分從吸附材料中解吸,并通過載氣將解吸出的組分帶入氣相色譜中進(jìn)行分析。
儀器設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng),無需對于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動便可操作,可用原儀器載氣;解吸進(jìn)樣分析和活化吸附管可同時進(jìn)行,互不影響。通過外事時間編程,儀器可實(shí)現(xiàn)解吸、進(jìn)樣、分析和分析后的反吹等功能。
雖然熱解吸儀優(yōu)勢特點(diǎn)眾多,但是在使用過程中難免會出現(xiàn)不可避免的故障。那么我們遇到這些故障時該如何解決?
遇到的問題:
1、拖尾現(xiàn)象的出現(xiàn)分析可能是載氣壓力之差越大所致,載氣壓力之差越大,拖尾越嚴(yán)重;之差越小,拖尾越小。
2、進(jìn)樣壓力等于載氣壓力時,由于沒有壓力差,進(jìn)樣氣路載氣緩慢將樣品吹進(jìn)進(jìn)樣器中,氣流難以將其全部解吸出來,而進(jìn)樣時間如果只有20S,將導(dǎo)致組分流失,定量不準(zhǔn)。
解決方法:熱解吸儀可以通過適當(dāng)調(diào)低進(jìn)樣、載氣壓力差,延長進(jìn)樣時間,提高熱解吸溫度來改進(jìn),條件設(shè)置如下:載氣壓力為0.12Mpa;進(jìn)樣壓力0.16Mpa;進(jìn)樣時間到90s。