二次熱解析技術(shù)范圍包含揮發(fā)性大于n-C40的有機物(即碳原子數(shù)小于四十的揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物)和少量的無機物(如H2S、N2O、SF6等)。根據(jù)揮發(fā)性和半揮發(fā)性組分從采樣管中解吸之后是否再進行冷聚焦?jié)饪s,將熱脫附裝置分為一次熱解析和二次熱解析。
在進行分析之前,請將熱解析裝置與氣相色譜儀正確進行連接,點擊鏈接,了解熱解析裝置與氣相色譜儀進行連接。確保儀器連接正確和氣源正常供氣之后,可以按照下述步驟進行操作。
1、打開儀器,等待自檢通過。打開氣相色譜儀器和熱解吸裝置,等待儀器自檢通過;儀器會顯示“自檢完成”。
2、設(shè)置熱解吸儀器參數(shù),設(shè)置熱解吸儀器參數(shù),主要包括溫度參數(shù)和時間參數(shù)。
3、等待儀器就緒/準(zhǔn)備階段。設(shè)置溫度參數(shù)和時間參數(shù)之后,等待儀器就緒,此時儀器處于準(zhǔn)備階段。
4、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制-制作標(biāo)準(zhǔn)濃度采樣管。儀器就緒之后,將采樣管/熱解吸管/吸附管安裝至熱解吸裝置。使用注射器將相應(yīng)濃度的標(biāo)液從標(biāo)樣加載口注入采樣管。
進行操作之后,摁下儀器“標(biāo)定”按鍵,此時儀器進行“標(biāo)定”過程;標(biāo)定過程中,儀器會有固定流量的氣流從標(biāo)樣加標(biāo)口側(cè)流路(吹掃氣管路)通過采樣管一定的時間,將注射器注入的相應(yīng)濃度標(biāo)液帶入采樣管內(nèi)部的吸附劑中,該流量可根據(jù)實際情況調(diào)節(jié)。
“標(biāo)定”結(jié)束后,儀器提示標(biāo)定結(jié)束并可以返回主界面。“標(biāo)定”過程各熱解析廠家稱呼不一樣,其實質(zhì)就是模擬樣品采樣過程,將一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品吸附于采樣管之內(nèi),制作標(biāo)準(zhǔn)濃度的采樣管和進行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制,便于使用二次熱解析裝置分析未知樣品。
除了上述操作之外,一些耗材供應(yīng)商可以提供固定濃度的采樣管/熱解吸管/吸附管,購買后可直接使用;另外一些廠家提供了專門用于制作標(biāo)準(zhǔn)樣品采樣管的裝置,稱之為標(biāo)樣加載平臺/標(biāo)液注射器/標(biāo)樣進樣裝置等。