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技術(shù)文章

干貨分享:熱脫附分析中的背景雜質(zhì)分析

技術(shù)文章
  在環(huán)境空氣和污染源廢氣的檢測中,根據(jù)現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)行氣體采樣分析時(shí),會用到不銹鋼熱解吸管/采樣管。不銹鋼熱解吸管的主要作用是對氣體進(jìn)行吸附富集,短暫儲存氣體樣品;之后在熱脫附儀中進(jìn)行脫附,采樣氣體被引入到氣相色譜中,從而實(shí)現(xiàn)分離和分析。
  
  在整個(gè)熱脫附分析過程,影響結(jié)果準(zhǔn)確性的主要步驟包括采樣過程、解吸管脫附過程,以及樣品上機(jī)分析過程。
  
  采樣過程的影響,主要是環(huán)境狀態(tài),解吸管選型和采樣的條件設(shè)置;熱解吸管脫附過程的影響主要是脫附效率,以及樣品組份在脫附后到進(jìn)入氣相過程中的整個(gè)體系的氣密性;樣品上機(jī)分析的準(zhǔn)確性主要在于如何排除雜質(zhì)的干擾。
  

熱脫附

 

  本文將會對樣品上機(jī)分析過程中的雜質(zhì)來源進(jìn)行詳細(xì)分析——即有哪些雜質(zhì)會影響我們的分析判斷?
  
  首先,需要對解吸管本身的雜質(zhì)進(jìn)行判斷分析,不同類型的解吸管本身的雜質(zhì)會有所差異。對于新購買的解吸管,在使用正確的老化方法進(jìn)行老化后,解吸管本身的本底應(yīng)該是不會被檢出的。一般解吸管的本底會在多次使用后逐漸出現(xiàn)。
  
  另外在使用Tenax-TA填料時(shí)需要注意,隨著解吸管使用頻次的增加,本身會有苯流出,此時(shí)需要用空白解析管進(jìn)行修約。
  
  總的來說,在使用熱脫附進(jìn)行分析檢測時(shí),采樣過程、脫附過程以及分析過程都對分析結(jié)果具有重要的影響。在分析過程中為了保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性,需要排除系統(tǒng)的干擾和環(huán)境的干擾。排除這些干擾的手段可以利用空白對比。具體方法如下:
  
  1、系統(tǒng)干擾排除:每次測試前運(yùn)行一次熱脫附系統(tǒng)空白,了解系統(tǒng)本底情況。
  
  2、環(huán)境干擾排除:準(zhǔn)備一根解吸管用于整個(gè)運(yùn)輸過程的監(jiān)控,可以確認(rèn)儲存環(huán)節(jié)中環(huán)境的本底情況。此外,對于不經(jīng)常使用的解吸管,要確保儲存時(shí)的密封性。

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